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    气相色谱仪

    • 更新时间:  2021-08-24
    • 产品型号:  双柱法
    • 简单描述
    • 本方法参考标准 GA/T 842—2019,利用酒精(以下称乙醇)的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。
    详细介绍

    一、检测方法原理

    本方法参考标准 GA/T 842—2019,利用酒精(以下称乙醇)的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。

    二、试剂

    本标准所用试剂除另有说明外均为色谱纯,试验用水为二级水(见 GB/T 6682-2008 规定):

    a 乙醇;

    b 叔丁醇;

    c 乙醇标准工作溶液:精密吸取或称取无水乙醇标准品适量,用水配成1000 mg/100 mL乙醇储备液,密封,冷藏保存,使用期6个月。将乙醇储备液按倍数用水稀释制成试验中所用系列浓度的乙醇标准工作溶液,使用期3个月;

    d 叔丁醇内标工作溶液:精密吸取或称取叔丁醇标准品适量,用水配成4 mg/100 mL叔丁醇内标

    工作溶液,密封,冷藏保存,使用期3个月。

    三、实验器材:

    名称

    数量

    说明

    气相色谱仪

    1

    GC 8960C,双柱,双FID检测器

    顶空自动进样器

    1

    HS-8960多加热位全自动顶空进样器

    分析天平

    1

    感量 0.1mg

    精密移液器

    1

    1000微升

    精密移液器

    1

    100微升

    样品瓶

    1

    20毫升

    硅橡胶垫

    1

    20mm’

    铝帽

    1

    20mm

    密封钳

    1


    色谱柱

    1

    DB-ALC1(30 m×0.32 mm×1.8 μm) 毛细管柱或等效色谱柱

    色谱柱

    1

    DB-ALC2(30 m×0.32 mm×1.2μm) 毛细管柱或等效色谱柱

    色谱工作站

    1

    双通道

    氢气发生器

    1

    300ml/min

    空气发生器

    1

    3L/min

    氮气钢瓶

    1

    40L高纯氮气

     

    四、操作方法

    4.1 案件样品制备

    0.10 mL待测全血及0.50 mL叔丁醇内标工作溶液加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝

    帽,混匀,待测。

    4.2 空白样品和添加样品制备

    1 mg/100 mL乙醇标准工作溶液0.10 mL及叔丁醇内标工作溶液0.50 mL加入样品瓶内作为检测限

    添加样品,另取空白全血0.10 mL及叔丁醇内标工作溶液0.50 mL加入样品瓶内作为空白样品。按4.1

    方法操作,与案件样品进行平行对照分析。



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